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    正航儀器校準方程

    文章出處:正航儀器 人氣: 發(fā)表時間:2015-07-24
    正航儀器校準方程
    可根據(jù)實際情況選擇合適的校準方程, 如理論a影響系數(shù)法,基本參數(shù)法,經(jīng)驗a影響系數(shù)法等 .
    但須注意校準方程系數(shù)的個數(shù).每增加-個系數(shù).須增加3 個標準校準樣品以確保該系數(shù)的可靠性. 理論a影響系數(shù)法的校準方程參見附錄B。 校準方程中各測量元素以表1 中氧化物的形式參與校正.
    測量錳時,若儀器無法消除鉻對錳的譜線重疊影響·須校正鉻對錳的譜錢重疊影響.
    10 樣品測量
    10. 1 漂移校正
    選擇合適的標準校準樣品的熔片作為漂移校正熔片進行儀器的漂移校正. 可采用單點校正或兩點校正,校正的間隔時間可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性決定.
    10.2 試樣熔片測量
    按照儀器廠商的規(guī)定預(yù)熱儀器直至儀器定后. 按選定的測量條件測定試樣熔片. 若進行儀器漂移校正,儀器穩(wěn)定后.先進行漂移校正, 再進行試樣熔片測定.
     
    試樣熔片測定 
     
    Cu——灼燒基下測量元素的含量,質(zhì)量分數(shù)(% ),
    L——灼燒減量,質(zhì)量分數(shù)(% > .
    對于含量在1%以上的成分.計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位,含量在1% 以下的成分計算結(jié)果表示到兩位有校數(shù)字.
    氧化物換算系數(shù)參見附錄C.
    12 精密度
    本標準的精密度是由8 個實驗室測定,8 個水平試樣的結(jié)果按GB/T6379 . 2 統(tǒng)計確定的,精明度見表2 .
    精明度見表2 . 
     
    精明度見表2  
     
    精明度見表2 . 
     
     
    A.2  背景校正
    一點法凈強度技式(A.l) 計算:
    一點法凈強度技式(A.l) 計算: 
    式中:
    1. -一分析線凈強度:
    '. -一-分析線峰值強度:
    1, 分析線背景強度;
    兩點法凈強度按式(A . 2) 計算;
    兩點法凈強度按式(A . 2) 計算; 
    式中:
    1 .——峰的X 射線熒光凈強度;
    1 ,一一峰的X 射線熒光總強度;
    1刷、1 .一一分別為背景1.2處的X 射線熒光強度
    ß , .ß,一一分別為背景1.2的2o 角與峰位置2o 角之差.
    A. 3 測量時間要求
    各元素的測量時間按式(A.3) 計算
    各元素的測量時間按式(A.3) 計算 
    式中;
    CV——測量元素的變異系數(shù)(%) . 指計數(shù)的相對變異
    I.—— 峰值的測量強度
    I.——背景的測量強度s
    t.-一峰值的測量時間,
    t.一一背景的測量時間t. - t.X U .l l ,)' ''.
    變異系數(shù)要求見表1 , 2 ,
    根據(jù)中等濃度樣品的強度和相應(yīng)的C V 要求,計算出各成分的測量時間.
    計算出各成分的測量時間. 
    理論a 影響系數(shù)做法的校準方程見式(B.1) ,
     
    理論a 影響系數(shù)做法的校準方程見式(B.1)  
    式中;
    C;.C——測量元素和影響元素的分析值(% );
    a. b——校準曲線的斜率和截距;
    a——影響元素對測量元素的理論a影響系數(shù);
    T——測量元素的X 射線熒光強度,
    P——譜線重疊正系數(shù);
    1. ——重疊譜線的強度.

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